聚晶金刚石刀具高频感应钎焊热损伤研究 王加威， 董海， 王明， 王峥， 王柏何 【作

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聚晶金刚石刀具高频感应钎焊热损伤研究
王加威， 董海， 王明， 王峥， 王柏何

【作者机构】        大连理工大学机械工程学院
【来    源】        《工具技术》 2024年第5期 P42-46

摘要：基于工程实践设计了聚晶金刚石(PCD)刀具的钎焊试验,研究其热损伤形式并分析热损伤机理。结果表明CD刀具热损伤形式包括凹坑、凸起和裂纹,其中凹坑为最主要的热损伤形式;钎焊过程中,PCD刀具未发生石墨化转变;钴与其氧化物部分脱落,钴氧化物与金刚石润湿性差以及焊接拉应力是导致热损伤产生的主要原因。随着钎焊温度和恒温时间的增加,热损伤程度加剧。本文提出一种评价PCD刀具热损伤程度的方法,即基于机器学习的图像识别凹坑面积法,该方法能够定量表征热损伤程度。

关键词：PCD刀具;热损伤;石墨化;钎焊

1 引言

[size=1em]PCD刀具不仅具有金刚石的高耐磨性和高硬度,还具备硬质合金的强度和韧性,是较理想的刀具材料。目前,PCD刀具用于铝、铜等有色金属及其合金的加工,主要应用在汽车制造、航空航天和高精密医疗器械等领域。高频感应钎焊工艺的生产效率高、操作简单和设备投资小,在PCD刀具的钎焊中应用广泛[1]。尽管PCD是一种性能优良的刀具材料,但钎焊过程难免会对其造成热损伤[2],影响刀具质量、切削加工效率以及加工材料表面质量。为提高PCD刀具钎焊质量,国内外学者对PCD钎焊工艺与热损伤机理进行了相关研究。

[size=1em]Miess D.等[3]在空气中对PCD进行加热,研究表明CD在600℃下加热后表面会出现热损伤。汪冰峰等[4]使用差热—热失重分析仪对PCD复合片进行加热,提出钴在PCD复合片中的三种分布形状,其中以叶脉状的钴分布对PCD的耐热性影响最大。但上述两位学者均未在工程实践状态下研究PCD刀具的钎焊热损伤,与生产实践有一定差距。孟金龙[5]使用SEM扫描电镜观察不同恒温时间、不同钎焊温度下PCD刀具的前刀面,研究了在钎焊过程中PCD刀具热损伤的情况。贾乾忠等[6]通过钎焊实验研究了在690℃的钎焊温度的条件下,恒温时间对PCD刀具热损伤的影响,试验结果表明,钎焊过程中,即便在不高的温度下,PCD刀具保持相对较长的恒温时间,刀具前刀面热损伤也会比较严重。王适[7]对PCD刀具进行高频感应加热,研究了其热损伤机理。对加热后PCD的前刀面进行X射线衍射分析(XRD)认为,当刀具加热到820℃时,其中的黏结剂钴和金刚石晶粒都会与空气中的氧气发生反应[8]。

[size=1em]上述研究并未总结出PCD刀具热损伤程度的定量评价方法。本文基于工程实践设计了PCD刀具的钎焊试验,研究热损伤形式并分析热损伤机理,探究钎焊温度和恒温时间对PCD刀具前刀面热损伤的影响规律,提出一种定量评价PCD刀具热损伤程度的方法。

2 试验方案设计

[size=1em]以CNGA120404标准机夹刀片的钎焊工艺为对象,选择钎焊温度和恒温时间作为试验变量进行单因素试验。试验采用元素六(Element Six)公司的CTB010型号的复合片,平均粒度为10μm。选用BAg-3牌号银基钎料和QJ102钎剂,利用SP-15A型高频感应焊机进行钎焊加热,采用SA-D30140ARC型红外测温仪测量钎焊温度。选用SU5000扫描电镜观测钎焊后PCD刀具的前刀面,利用Renishaw Invia Qontor型Raman光谱仪检测PCD刀具钎焊后是否发生石墨化转变,采用扫描电镜配置的英国Oxford公司Ultim Max能谱分析仪对PCD刀具进行元素成分分析,利用Bruke D8 Advance X射线衍射仪对PCD刀具进行物相分析。

[size=1em]采用单因素试验法,钎焊温度分别为680℃,700℃,720℃,740℃,恒温时间分别为5s,10s,15s,共12组试验,每组试验钎焊三把刀具,试验参数如表1所示。

[size=0.8em]表1 PCD刀具钎焊工艺单因素试验

3 PCD刀具热损伤形式及机理3.1 PCD刀具热损伤形式

[size=1em]使用扫描电镜观察原始PCD样品及试验刀具前刀面。图1为原始PCD样品前刀面的二次电子形貌和背散射形貌。图2为不同钎焊温度及不同恒温时间下的刀具前刀面形貌。图3为更高倍率的前刀面形貌。

[size=0.8em](a)二次电子形貌

[size=0.8em](b)背散射形貌

[size=0.8em]图1 原始PCD样品前刀面形貌(2000×)

[size=0.8em](a)680℃,5s

[size=0.8em](b)680℃,10s

[size=0.8em](c)680℃,15s

[size=0.8em](d)700℃,5s

[size=0.8em](e)700℃,10s

[size=0.8em](f)700℃,15s

[size=0.8em](g)720℃,5s

[size=0.8em](h)720℃,10s

[size=0.8em](i)720℃,15s

[size=0.8em](j)740℃,5s

[size=0.8em](k)740℃,10s

[size=0.8em](l)740℃,15s

[size=0.8em]图2 PCD刀具钎焊后前刀面形貌(2000×)

[size=0.8em](a)凹坑(7000×)

[size=0.8em](b)凸起(5500×)

[size=0.8em](c)裂纹(13000×)

[size=0.8em]图3 PCD刀具热损伤形式

[size=1em]图1表明,大部分金刚石晶粒在高温高压条件下被烧结连成一片,晶粒之间通过D—D键直接连接,黏结剂钴存在于晶粒之间。

[size=1em]对比图1与图2可以看出,钎焊后的PCD前刀面出现了不同程度的热损伤,同一钎焊温度下,刀具热损伤程度随恒温时间的增加,大致呈现更加严重的趋势,同一恒温时间下亦如此。

[size=1em]图3为钎焊后PCD刀具多种形式的热损伤,包括凸起、凹坑和裂纹,其中凹坑为最主要的热损伤形式。

[size=1em]金刚石发生石墨化转变是较严重的热损伤,研究钎焊后PCD刀具是否发生石墨化具有重要意义。

[size=1em]金刚石的拉曼光谱峰位于1332cm-1附近,石墨光谱峰位于1580cm-1附近[9]。图4a为原始PCD表面的拉曼光谱图,原始PCD样品的拉曼图谱中仅观察到～1334.07cm-1的拉曼谱峰,为sp3结构的金刚石特征峰,即原始样品中仅有金刚石存在。

[size=0.8em](a)原始样品拉曼光谱

[size=0.8em](b)晶粒中心处拉曼光谱

[size=0.8em](c)晶粒边缘处拉曼光谱

[size=0.8em]图4 金刚石拉曼光谱

[size=1em]对钎焊温度740℃、恒温时间15s的PCD刀具五个金刚石晶粒的中心进行拉曼测试,拉曼图谱如图4b所示。金刚石晶粒中心的拉曼图谱中只出现唯一尖锐的峰(金刚石峰)。Khomich A.V.等[10]、Qian J.等[11]和Ralchenko V.等[12]研究认为,金刚石材料石墨化萌生点位于缺陷位置,即缺陷诱导石墨化,故对金刚石晶粒边缘选区同样进行拉曼测试,图4c为拉曼测试结果。

[size=1em]与测试晶粒中心位置的拉曼光谱图类似,出现了位于～1332cm-1附近sp3结构的金刚石峰,位于～1580cm-1附近出现了一个小峰。文献[13]的研究表明,石墨的拉曼散射截面积是金刚石的50倍,即石墨对拉曼的敏感度为金刚石的50倍,表明在此处石墨特征峰的强度极其微弱,金刚石成份占绝对优势,由此认为小峰并非石墨峰。随后对不同的晶粒又重复测试5次,均只出现金刚石峰,表明在此钎焊条件下PCD刀具仅存在金刚石相,并未发生石墨化转变。

[size=1em]金刚石石墨化程度会随着钎焊温度和恒温时间的增加而加剧,在本试验最高钎焊温度740℃、最长恒温时间15s的钎焊条件下,PCD刀具尚未发生石墨化转变。可得,在本试验的钎焊参数下,PCD刀具均未发生石墨化转变。

3.2 PCD刀具热损伤机理

[size=1em]为分析凹坑的形成机理,使用能谱分析仪对凹坑进行选区分析,选区及元素分布如图5所示。可知,凹坑内含有元素钴和氧,表明在钎焊过程中黏结剂钴发生氧化,生成了钴氧化物,选区元素成分及含量如图6所示。进一步使用X射线衍射仪对其进行物相分析,衍射谱图如图7所示。

[size=0.8em]图5 选区及元素分布

[size=0.8em]图6 选区元素成分及含量

[size=0.8em]图7 XRD谱图

[size=1em]钎焊后部分钴氧化为CoO和Co3O4。由于钴与金刚石的热膨胀系数[14]差异显著(钴的热膨胀系数为1.44×10-7/℃,金刚石的热膨胀系数为3.2×10-6/℃),钴及其氧化物受金刚石晶粒的挤压而部分脱落,形成了凹坑。

[size=1em]凸起是由于PCD在钎焊过程中受热而形成,金属钴与氧气发生反应生成钴氧化物,而钴氧化物与金刚石晶粒的润湿性与黏结强度较差,在表面张力的作用下,呈球状凸出于PCD刀具前刀面。

[size=1em]钴发生氧化反应的化学方程式为

[size=1em]3Co+2O2→Co3O4

[size=1em](1)

[size=1em]2Co+O2→2CoO

[size=1em](2)

[size=1em]PCD刀具钎焊加热过程中,在金刚石与钴的交界处将会膨胀产生一个径向压应力场。钎焊完成后,PCD刀具突然冷却,由于收缩作用,交界处会存在很大的周向拉应力场,当拉应力大于金刚石晶粒能承受的极限时,金刚石会沿着解理面产生裂纹。

[size=1em]综上分析,钴与其氧化物部分脱落,钴氧化物与金刚石润湿性差以及焊接拉应力是导致PCD刀具产生热损伤的主要原因。

4 PCD刀具热损伤规律及评价

[size=1em]对比图1与图2可以看出,钎焊后的PCD前刀面出现了不同程度的热损伤,同一钎焊温度下,刀具热损伤程度随恒温时间的增加呈现更严重的趋势,同一恒温时间下亦如此。

[size=1em]以往的研究对于PCD刀具热损伤缺少一种定量的评价方法,而凹坑是PCD刀具最主要的热损伤形式。以凹坑作为研究对象,通过大量的试验及分析,提出基于机器学习的图像识别凹坑面积法定量评价PCD刀具热损伤程度。

[size=1em]使用Image J软件的Trainable Weka Segmentation插件,基于机器学习自动图像分割对凹坑面积占比进行计算,图8展示了机器学习过程。在除凹坑外的区域框选特征作为背景,框选的数量要合理,数量太多会使学习程序复杂、学习时间过长;数量太少则程序不能完全将背景区域与目标区域区分开,导致学习效果差。框选完背景特征后,点击运行程序,机器学习开始。学习程序运行结束后,会呈现如图8c所示结果。

[size=0.8em](a)框选特征

[size=0.8em](b)机器学习

[size=0.8em](c)学习结果

[size=0.8em]图8 机器学习过程

[size=1em]机器学习结果如图9所示。结果表明,同一钎焊温度下,随着恒温时间的延长,PCD刀具前刀面出现的凹坑面积增加;相同恒温时间条件下,随着钎焊温度的增加,PCD刀具前刀面出现的凹坑面积也增加。说明基于机器学习的图像识别凹坑面积法能够定量表征PCD刀具的热损伤程度。

[size=0.8em]图9 凹坑面积占比

5 结语

[size=1em](1)PCD刀具热损伤形式包括凹坑、凸起和裂纹,凹坑是最主要的热损伤形式。

[size=1em](2)在本试验最高钎焊温度740℃、最长恒温时间15s的钎焊条件下,PCD刀具未发生石墨化转变。

[size=1em](3)钴及其氧化物部分脱落是导致凹坑形成的主要原因,钴氧化物与金刚石表面的润湿性差是产生凸起的原因,钴与金刚石的交界处产生的拉应力场导致裂纹生成。

[size=1em](4)随着钎焊温度和恒温时间的增加,热损伤程度加剧,基于机器学习的图像识别凹坑面积法可以定量评价PCD刀具热损伤程度。

[size=1em]参考文献

[size=1em][1] 范文捷,刘芳,刘建正,等.高频感应钎焊钎料、钎剂对PCD刀具焊接性能的影响[J].工具技术,2004,38(6):22-24.

[size=1em][2] 王立,李嫚,贾乾忠,等.金刚石复合片与硬质合金的钎焊研究[J].中国机械工程,2009,20(3):365-369.

[size=1em][3] Miess D,Rai G.Fracture toughness and thermal resistance of polycrystalline diamond compacts[J].Materials Science &Engineering A,1996,209(1):270-276.

[size=1em][4] 汪冰峰,王斯琰,唐治,等.粘结剂钴对于聚晶金刚石复合片热稳定性的作用机制[J].矿冶工程,2009,29(5):90-93.

[size=1em][5] 孟金龙.金刚石刀具高频感应钎焊工艺的研究[D].大连:大连理工大学,2009.

[size=1em][6] 贾乾忠,张弘弢,李嫚,等.恒温时间对PCD复合片高频感应钎焊性能影响研究[J].大连理工大学学报,2013,53(3):370-375.

[size=1em][7] 王适.金刚石热稳定性及其刀具受热损伤的研究[D].大连:大连理工大学,2003.

[size=1em][8] 王适,张弘弢.感应加热聚晶金刚石热损伤机理的研究[J].材料科学与工艺,2005,13(5):492-495.

[size=1em][9] 陈燕.高温钎焊金刚石磨料热损伤分析及其控制对策的基础研究[D].南京:南京航空航天大学,2009.

[size=1em][10] Khomich A V,Ra1chenko V G,Vlasov A V.Effect of high temperature annealing on optical and thermal properties of CVD diamond[J].Diamond and Related Materials,2001,10(3-7):546-551.

[size=1em][11] Qian J,Pantea C,Huang J,et al.Graphitization of diamond powders of different sizes at high pressure-high temperature[J].Carbon,2004,42(12/13):2691-2697.

[size=1em][12] Ralchenko V,Nistor L,Pleuler E,et al.Structure and properties of high-temperature annealed CVD diamond[J].Diamond and Related Materials,2003,12(10/11):1964-1970.

[size=1em][13] Zaitsev A M.Optical properties of diamond:a data handbook[M].Berlin:Springer Verlag,2013.

[size=1em][14] 李建生.聚晶金刚石复合片热损伤机制及其摩擦学性能研究[D].北京:中国地质大学,2016.

Research on Thermal Damage of Polycrystalline Diamond Tools During Hi-frequency Induction Brazing

[size=1em]Wang Jiawei,Dong Hai,Wang Ming,Wang Zheng,Wang Baihe

[size=1em]Abstract：Based on the engineering practice,the brazing experiment of polycrystalline diamond (PCD) tools is designed.The form and mechanism of thermal damage are studied.The thermal damage forms of PCD tools include pit,bulge and crack,of which pit is the most preponderant thermal damage form.Graphitization of PCD tools doesn′t occur during brazing.Part of cobalt and its oxides fall off,the bad wettability between cobalt oxides and diamond,and welding tensile stress result in thermal damage.The results show that the increase of brazing temperature and constant time exacerbate the degree of thermal damage.A method for evaluating the degree of PCD tools′ thermal damage which image recognition pit area method based on machine learning is proposed,and it can quantitatively characterize the degree of thermal damage.

[size=1em]Keywords：PCD tool;thermal damage;graphitization;brazing

[size=1em]中图分类号：TG711;TH162

[size=1em]文献标志码：A

[size=1em]DOI：10.3969/j.issn.1000-7008.2024.05.007

[size=1em]收稿日期：2023年2月

[size=1em]第一作者：王加威,硕士研究生,大连理工大学机械工程学院,116000辽宁省大连市

[size=1em]First Author：Wang Jiawei,Postgraduate,School of Mechanical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian,Liaoning 116000,China

[size=1em]通信作者：董海,副教授,大连理工大学机械工程学院,116000辽宁省大连市

[size=1em]Corresponding Author：Dong Hai,Associate Professor,School of Mechanical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian,Liaoning 116000,China